日韩在线 | 中文 I 鲁一鲁一鲁一鲁一鲁一av I 久久久久久国模大尺度人体 I 伊人久艹 I 尤物在线精品视频 I 免费av在线播放观看 I 国产丝袜在线视频 I 天天干夜夜 I 亚洲动漫在线 I 久久久久久人妻精品一区 I 3atv一区二区三区 I 亚洲 视频 一区 I 一线二线三线天堂 I 精品久久久久久久人人人人传媒 I 成人av影视观看 I 免费看内射乌克兰女 I 丝袜亚洲精品中文字幕一区 I 亚洲一线在线观看 I 国产日产suv精品一区二区6 I 欧美日韩18 I 奇米影视狠狠爱777777 I 任我爽精品视频在线播放 I 40岁成熟女人牲交片20分钟 I 亚洲aa视频 I 日韩人妻无码精品专区 I 一级黄免费 I 国产精选一区二区三区 I 成人三级av I 免费在线观看小视频 I 九九久久九九久久

銷售咨詢熱線:
13181278603
技術(shù)文章
首頁 > 技術(shù)中心 > 色譜儀使用探討

色譜儀使用探討

 更新時間:2008-07-23 點擊量:4349

氣相色譜分析檢測過程中,氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求,為即達(dá)到工作要求,又能延長儀器壽命,所用氣體的純度要達(dá)到或略高于儀器自身對氣體純度的要求;否則,若使用不符合要求的低純度氣體,會造成一系列不良影響;一般情況下,氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高,配有甲烷裝置的FID 比單FID 要求高,中儀器比低檔儀器要求高。
關(guān)鍵詞:氣相色譜儀;氣體;純度
  氣相色譜儀的氣路系統(tǒng),是一個載氣連續(xù)運行、管路密閉的系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)的氣密性,載氣流速的穩(wěn)定性,以及流量測量的準(zhǔn)確性都對色譜實驗結(jié)果有影響,需要注意控制。
   氣相色譜中常用的載氣有:氫氣、氮氣、氦氣、氬氣和空氣。
  這些氣體除空氣可由空壓機供給外,一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓和控制、測量流量。
  氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個老的技術(shù)問題,但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度的這類問題。
1  氣體純度的要求
  根據(jù)每一家用戶具體使用的哪一類(高、中、低檔) 儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實是一個比較復(fù)雜的問題。原則上講,選擇氣體純度時,主要取決于: ①分析對象; ②色譜柱中填充物; ③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持) 儀器的高靈敏度,而且會延長色譜柱、色譜儀(氣路控制部件、氣體過濾器) 的壽命。實踐證明,作為中儀器,長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時,要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是十分困難的。而對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,會增加運行成本,有時還增加了氣路的復(fù)雜性,因此選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可,這樣既可以達(dá)到工作要求,又能延長儀器的壽命,還不至于增加儀器的運行成本。
  一般說來,痕量分析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度,要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測器,載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性,一定要嚴(yán)格凈化。
2  氣體純度低可能造成的不良影響
    根據(jù)分析對象,色譜柱的類型,操作儀器的檔次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
2. 1  樣品失真或消失:如H2O 氣使氯硅樣品水解;
2. 2  色譜柱失效:H2O ,CO2 使分子篩柱失去活性,H2O 氣使聚脂類固定液分解,O2 使PEG固定液斷鏈。
2. 3  有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
2. 4  對柱保留特性的影響:如H2O 對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會產(chǎn)生變化,使用時間越長影響越大;
2. 5 檢測器:TCD:信噪比減小,無法調(diào)零,線性變窄,文獻中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命; FID:特別是在Dt ≤1 ×10 - 11/ S 下操作時,CH4等有機雜質(zhì)會使基流激增,噪聲加大不能進行微量分析;
2. 6  在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時保留在色譜柱中,當(dāng)柱溫升高時不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。
2. 7  儀器影響
2. 7. 1  各類過濾器加速失效;
2. 7. 2  調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥,穩(wěn)流閥,針形閥) 被污染,氣阻堵塞,調(diào)節(jié)精度降低或失靈;
2. 7. 3  氣路系統(tǒng)被污染,若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做,有時要吹洗很長時間(可能一周以上) 污染嚴(yán)重時有時再也無法恢復(fù)。
2. 7. 4  檢測器的壽命
對于FID ,水蒸汽會影響分析結(jié)果,直至影響檢測器的壽命;對ECD 和TCD 的壽命zui明顯,這點應(yīng)引起用戶特別注意。
3  對氣體純度選擇的一般原則
3. 1  從分析角度講,微量分析比常量分析要求高,也就是說,氣體中的雜質(zhì)含量必須低于被分析組分的含量,如果用TCD分析10mL/ m3 的CO ,則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超過10mL/ m3 ,因為99. 999 %純度的氣體則含0. 001 %的雜質(zhì),相當(dāng)于10mL/ m3 所以對于10mL/ m3 的痕量分析,載氣的純度應(yīng)高于99. 999 %;于FID 使用氣體,碳?xì)浠衔锖勘仨毢艿停d氣中的大量氧雜質(zhì)只要不對色譜柱造成影響,就不影響FID 的性能,而操作ECD ,載氣中的氧氣和水的含量必須很低等。
3. 2  毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高;
3. 3  程序升溫分析比恒定溫度分析要求高;
3. 4  濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高;
3. 5  配有甲烷裝置的FID 比單FID 操作的對載氣中的微量CO ,CO2 要求要高得多。
3. 6  從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講,中儀器比低檔儀器要求高。
4  操作不同檢測器推薦使用的氣體純度
  我們推薦氣體純度的技術(shù)要求,通常用于常規(guī)分析,對于特殊高靈敏度的痕量分析應(yīng)采用高一級純度的氣體,如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命,或分析樣品組分濃度很高時,也可以不使用過高純度的氣體,由于各個制氣廠設(shè)置不同,其雜質(zhì)含量將有所不同;為滿足不同的使用要求,選用不同廠家不同純度的氣源后,可以通過氣體凈化處理滿足分析要求,對于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置,留待以后再加以討論。
  綜上所述,新氣相色譜儀接入氣源時一定要做到心中有數(shù),決不能隨意接入,否則會造成色譜柱失效、檢測器壽命縮短、甲烷化裝置等的損壞、信噪比減小得無法使用等,zui終導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)嚴(yán)重失真,失去了分析的意義,為工作帶來嚴(yán)重的損失。
 

主站蜘蛛池模板: 又大又黄又爽视频一区二区 | 高清国产午夜精品久久久久久 | 纱纱原百合中文字幕 | 免费看涩涩视频 | 乱色精品无码一区二区国产盗 | 国产av新搬来的白领女邻居 | 免费在线视频一区二区 | 欧美综合一区第一页 | 中文字幕福利片 | 国产精品无码电影在线观看 | 国产精品888 | а√天堂中文在线资源8 | 午夜91 | 成人av久久一区二区三区 | 免费日本a级片 | 好吊妞这里只有精品 | 在线网址你懂得 | 成人午夜视频免费观看 | 伊人网址 | 在线免费观看污污 | 国产区免费看 | 伊人网老司机 | 久久夜色精品国产噜噜av小说 | av日韩片 | 国产蝌蚪视频在线观看 | 日本大乳免费观看久久99 | 91视频免费国产 | 在线播放网站 | 97精品久久久久中文字幕 | 国产欧美综合一区二区三区 | 新久草在线视频 | 91免费片| 国产精品伊人久久 | www九九热 | 2021在线精品自偷自拍无码 | 中文字幕 91 | 亚洲精品四区 | 曰韩内射六十七十老熟女影视 | 福利二区视频 | 成年人黄色在线观看 | 国产一级淫片a免费播放口欧美 | gai在线观看免费高清 | 国产流白浆视频 | 国产乱国产乱300精品 | 伊人成综合网 | 日韩av看片 | 日本三不卡| 成 人 网 站 免费 在线 | 伊人干综合| 国产无夜激无码av毛片 | 久久国产午夜精品理论片最新版本 | 一本一本大道香蕉久在线精品 | 大尺度av无码污污福利网站 | 动漫高h纯肉无码视频在线观看 | 97国产色呦呦呦夜嗨嗨 | 亚洲最色的网站 | 狠狠色香婷婷久久亚洲精品 | 91原创视频在线观看 | 久久久综合香蕉尹人综合网 | 国产女同疯狂作爱系列2 | 黑人大战日本人妻嗷嗷叫 | 日本亚洲欧洲另类图片 | 天美星空大象mv视频在线观看 | 日韩有码网站 | 日本三级网站在线观看 | 拍拍拍无挡免费视频 | 欧美xxxx少妇 | 99久久99久久精品国产片桃花 | 成人妇女淫片aaaa视频 | 亚洲一级免费在线观看 | 亚州国产精品 | 成人性生交大片免费看r老牛网站 | 在线看片人成视频免费无遮挡 | 国产国产国产国产系列 | 99999精品 | 亚洲人成未满十八禁网站 | 污污的网站在线看 | 欧美精品v欧洲高清视频在线观看 | 国产人妻无码一区二区三区免费 | 性av网站| 亚洲在线看 | 狠狠躁夜夜躁人人爽天天不卡 | 狠狠干天天爱 | 丁香色婷 | 色欲国产麻豆一精品一av一免费 | 国产又粗又长又黄视频 | 国产成人亚洲精品无码综合原创 | 日本三级欧美三级人妇视频黑白配 | 亚洲人成绝费网站色www吃脚 | 猫咪www免费人成网站 | 亚洲国产成人无码av在线播放 | 日本黄色软件 | 国产精品亚洲а∨天堂网不卡 | 草草影院ccyycom在线观看 | 99精品国产在热久久无毒不卡 | 国产精品三级视频 | xv| 日韩不卡高清视频 | 欧美精品一区二区三区久久久竹菊 |